Принцип измерения

Каким образом оценивают концентрацию (в мкг/мл) при измерении распределения размеров частиц методом лазерной дифракции?

Приведенный график показывает зависимость интенсивности излучения, воспринимаемого детектором от концентрации пробы.

Соотношение интенсивности излучения, воспринимаемого разными элементами детектора, остается постоянным вне зависимости от абсолютного значения интенсивности.

Само же абсолютное значение интенсивности пропорционально концентрации пробы. До настоящего момента вычисление концентрации на основе данных о распределении размеров частиц никогда не проводилось

При помощи распределения размеров частиц нормированного на 100%, невозможно обнаружить различия между образцом А и образцом B.

Количество частиц становится пропорционально концентрации при переходе к оценке интенсивности рассеянного света, но все еще не может быть оценено в каких-либо единицах измерения. Определение распределения частиц и их концентрации (eдиницы: мкг/мл) становится возможным благодаря калибровке при помощи стандартного образца с частицами Полистирольного Латекса.

Основы метода лазерной дифракции

Между диаметром частицы и дифракционной картиной рассеянного излучения имеется однозначная взаимосвязь

При взаимодействии частицы с лазерным лучом происходит рассеяние излучения в разных направлениях. Это излучение называется «рассеянным». Пространственное распределение интенсивности, в зависимости от угла рассеяния, называется «дифракционной картиной» или «картиной распределения интенсивности рассеянного излучения». Если частица имеет большие геометрические размеры, рассеиваемое ею излучение будет направлено вперед (то есть в направлении лазерного пучка) и колебания интенсивности в зависимости от угла рассеяния будут слишком малы, чтобы их можно было представить в виде графика. Интенсивность излучения, распространяемого такой частицей в обратном и боковом направлениях, будет пренебрежимо мала по сравнению с интенсивностью излучения в прямом направлении.

По мере уменьшения размера частицы, расширяется дифракционная картина. И если размер частицы становится еще меньше, начинает возрастать доля излучения рассеянного в боковом и обратно направлениях. Картина распределения излучения таких частиц становится похожа на цилиндр с уширением на краях и демонстрирует, что излучение распространяется во всех направлениях. Именно на этом базируется однозначная взаимосвязь между диаметром частицы и дифракционной картиной и размер частицы может быть рассчитан исходя из картины распределения интенсивности рассеянного света.

Использование фиолетового лазера позволяет осуществлять точные измерения частиц ультрамалого размера

Дифракционные картины, получаемые от частиц размером порядка нескольких десятков нанометров очень близки друг к другу. Это явление, вызванное пределом обнаружения метода лазерной дифракции, в значительной степени затрудняет получение правильного распределения размеров частиц. Фиолетовый лазер создает более четкую дифракционную картину по сравнению с красным лазером, поэтому он используется для получения более качественных результатов распределения размеров частиц порядка десятков нанометров.

Измерение проб

Измерение распределения размеров частиц осуществляется не на основе измерения одной единственной частицы. Оно осуществляется на пробах, состоящих из большого числа частиц. Пробы состоят из частиц различного размера, и дифракционная картина всей пробы является суперпозицией дифракционных картин каждой отдельно взятой частицы. Распределение размеров частиц, иными словами, пропорциональное соотношение частиц различного размера, рассчитывается из регистрируемой дифракционной картины всей пробы. Это и есть основной принцип метода лазерной дифракции.

Оптическая схема Aggregates Sizer

Направленный пучок лазерного излучения (источник: полупроводниковый фиолетовый лазер) проходит через коллиматор и взаимодействует с пробой, представляющей собой группу частиц различного размера. Излучение, рассеянное пробой в прямом направлении с углом рассеяния до 60°, улавливается фокусирующей линзой. Детектор в форме «крыла», состоящий из концентрически-расположенных сенсорных элементов, располагается строго на фокусном расстоянии линзы. Боковое и обратное излучение регистрируется специальными датчиками, расположенными сбоку и сзади. Таким образом, при помощи перечисленных детекторов регистрируется полная картина рассеянного излучения.

Регистрация и обработка данных об интенсивности рассеянного излучения

В лазерном анализаторе  Aggregates Sizer распределение частиц по размерам рассчитывается исходя из данных распределения интенсивности рассеянного излучения. Суммарное распределение потока излучения и схема обработки данных показаны на рисунке слева. Весь процесс, начиная с операции детектирования излучения и заканчивая выводом результатов расчёта распределения размеров частиц, выполняется автоматически в рамках единого алгоритма. До настоящего момента метод лазерной дифракции позволял получать данные о нормированном на 100 % распределении размеров частиц. Анализ размеров частиц при помощи Aggregates Sizer позволяет получить данные о концентрации (единицы: мкг/мл) при помощи оценки интенсивности рассеянного излучения после калибровки стандартным образцом полистирольного латекса.

Top of This Page